Преимущества
- Сокращение времени анализа и повышение производительности Вашей лаборатории
- Снижение энергопотребления. Высокая скорость нагрева (900 °С достигается за 50 мин, а традиционно используемая при озолении температура в 550 °С за 20 минут) позволяет включать печь только когда это нужно, а не держать ее включенной постоянно (как в случае традиционных муфельных печей)
- Легкое программирование процесса и возможность отслеживания текущей температуры с помощью яркого дисплея, не подходя к прибору
- Улучшение условий работы в Вашей лаборатории. Встроенная вентиляционная система эффективно удаляет все летучие продукты, не допуская их попадания в атмосферу, и, в сочетании с эффективной теплоизоляцией, исключает нагрев помещения даже при длительной работе
- Освобождение места «под тягой» Прибор устанавливается вне вытяжного шкафа, лишь рукав встроенной вентиляционной системы должен быть подсоединен к лабораторной вытяжной вентиляции
- Возможность обходиться без специального места с термостойким покрытием, необходимым для извлечения образцов, так как роль такого стола играет открытая дверь каветационной камеры.
Зольность сухого вещества наземных растений (Алексеенко, 2000)
| Биообъект | Содержание золы в сухом веществе, % | |
| предельное | среднее | |
| Древесина лиственницы, сосны, кедра | 0,12-0,35 | 0,2 |
| Древесина осины, ивы, кора березы | 0,7-1,4 | 1,0 |
| Двух-, восьмилетние стебли и ветви кустарниковых растений, кора сосны и кедра | 1,0-2,6 | 1,6 |
| Двух-, восьмилетние части ветвей древесных растений, кора лиственницы | 0,8-3,6 | 2,0 |
| Одно-, двухлетние побеги древесных, кустарниковых растений | 1,7-3,8 | 2,5 |
| Крупные корни древесных, кустарниковых и травянистых растений | 1,2-5,0 | 2,5 |
| Многолетняя хвоя древесных и кустарниковых растений | 2,0-4,3 | 3,0 |
| Кора осины | 3,4-5,7 | 4,0 |
| Листья кустарниковых растений, хвоя лиственницы | 3,7-6,5 | 5,0 |
| Зеленые побеги древесных растений | 4,8-11 | 6,0 |
| Мелкие корни древесных, кустарниковых и травянистых растений | 3,6-10 | 6,0 |
| Листья древесных растений | 4-12 | 7,0 |
| Наземные части травянистых растений с нормальной зольностью | 6-12 | 8,0 |
| Наземные части травянистых растений с повышенной зольностью | 10-17 | 13 |
Определение общей золы
Озоление без ускорителя. Навески анализируемого продукта от 3 до 5 г берут с точностью до 0,0001 г в прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли. Продукт не следует измельчать до тонкого порошкообразного состояния, так как это затрудняет доступ воздуха и замедляет озоление и, кроме того, может вызвать распыление навески вещества газами, образующимися при сжигании. Если в продукте содержится много влаги, то тигли с навесками перед сжиганием подсушивают в сушильном шкафу.
Сначала навески продукта очень осторожно сжигают на небольшом пламени газовой горелки или в муфельной печи, в последнем случае тигли помещают на откидной дверце печи, нагретой до температуры 300° С (темно-красное каление). Во время первой стадии озоления следят за тем, чтобы образующиеся газообразные продукты сухой перегонки не воспламенялись и не разбрызгивали озоляемый материал
После обугливания навесок нагревание тиглей усиливают. Их помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600° С (красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц — пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым (при наличии окиси железа цвет золы может иметь буро-красный оттенок, а солей марганца или меди — зеленоватый).
Тигли с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 мин и взвешивают. Взвешивать тигли следует быстро, так как зола многих продуктов гигроскопична. Затем прокаливание повторяют, выдерживая тигли с золой в муфеле при температуре 500-600° С в течение 1 ч. После охлаждения тигли снова взвешивают. Прокаливание золы ведут до постоянной массы (веса).
Содержание золы в процентах (я) вычисляют по формуле
где G — масса (вес) тигля с золой, г; G1 — масса (вес) пустого тигля, г; g — навеска продукта, г.
Озоление с ускорителем — азотной кислотой. В тех случаях, когда вещество трудно озоляется и остаток в тигле содержит не исчезающие при длительном прокаливании темные частицы угля, применяют ускоритель озоления — химически чистую азотную кислоту относительной плотностью 1,2.
Остаток в тигле, охлажденный до комнатной температуры, смачивают 3-5 каплями азотной кислоты, которую затем выпаривают досуха при очень слабом нагревании (избегая кипения). После этого сухой остаток прокаливают до постоянной массы (веса), как при основном методе (озоление без ускорителя). Зола не должна содержать частиц угля.
Примечание. Метод неприменим для озоления продуктов, содержащих поваренную соль, так как после прибавления азотной кислоты озоляемое вещество вспыхивает и часть его из тигля выбрасывается.
Озоление с ускорителем — уксуснокислым магнием. В прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли берут с точностью до 0,0001 г навески продукта около 2 г. В тигли прибавляют по 3 мл спиртового раствора уксуснокислого магния (для получения рыхлой золы) и оставляют в покое в течение 1-2 мин
Затем тигли устанавливают, на откидную дверцу муфеля, нагретого до темно-красного каления, и осторожно поджигают. После обугливания навесок тигли помещают в муфельную печь и выдерживают в ней до полного озоления продукта, пока в тиглях не останется совершенно белая или слегка сероватая зола
Прокаливание ведут до постоянной массы (веса), как при основном методе.
Содержание золы в процентах (х) вычисляют по формуле
где G — масса (вес) тигля с золой, г; G1 — масса (вес) пустого тигля, г; g — навеска продукта, г; 0,01 — масса (вес) окиси магния, получаемая из 3 мл прибавляемого раствора уксуснокислого магния, г.
Приготовление реактива. Для приготовления спиртового раствора уксуснокислого магния 1,61 г реактива растворяют в 100 мл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1-2 кристаллика йода и после растворения йода фильтруют через бумажный фильтр.
Сравнительные характеристики
Сухое озоление
| Образец | Температура микроволнового озоления, °С | Время микроволнового озоления, мин | Время традиционного озоления, мин |
| Корм для животных, изм. | 575 | 21 | 90 |
| Кошачий корм | 575 | 15 | 300 |
| Полипропилен | 650 | 22 | 80 |
| Поливинилхлорид | 900 | 15 | 120 |
| Полиэфир | 600 | 15 | 480 |
| Полиуретан | 900 | 15 | 120 |
| Уголь (стандарт AR2782) | 750 | 20 | 120 |
| Яичный порошок | 925 | 25 | 180 |
| Активированный уголь | 750 | 25 | 180 |
| Мука | 900 | 50 | 360 |
| Салями | 600 | 60 | 300 |
Сульфатное озоление
| Образец | Температура микроволнового озоления, °С | Продолжительность микроволнового озоления, мин | Продолжительность традиционного озоления, мин |
| Лактоза | 600 | 60 | 480 |
| NFT | 800 | 50 | 480 |
| Целлюлоза | 800 | 80 | 500 |
| Тяжелые нефтепродукты | 550 | 230 | 960 |
Процесс — озоление
Процесс озоления длится 3 — 5 часов.
Процесс озоления углей сам по себе весьма прост, не требует никаких сложных аналитических приемов; это в сущности процесс сжигания до полного сгорания одного грамма угля и подсчета зольного остатка в процентах к взятой навеске. Но процесс сжигания, даже при методе ускоренного озоления, требует времени с повторным прокаливанием около 3 час. Между тем на шахтах, когда стоят груженные углем вагоны в ожидании результатов анализа, каждая минута простоя обходится очень дорого. Однако, несмотря на различные предложения, вопрос этот до настоящего времени считается окончательно не решенным.
Но процесс кислотного озоления трудоемок. Кроме того, при использовании недостаточно чистой кислоты результаты анализа могут быть неточны. Поэтому кислотное озоление целесообразно применять лишь при определении легколетучих примесей.
Исследование процесса озоления образцов, содержащих марганец, с использованием радиоактивных изотопов показало, что марганец теряется даже при относительно низких температурах. Пробы крови, меченные 54Мп, озоляли в фарфоровых тиглях при различных температурах. Аналогичный эксперимент был поставлен со съедобными морскими моллюсками Anadora granosa.
Анализ процесса озоления проб эстонских сланцев ( в изученных пробах зольность Ас изменялась от 40 до 60 % и количество карбонатной двуокиси углерода — от 13 до 40 %) в лабораторных условиях показал следующее.
В процессе озоления возможны потери части определяемого металла ( цинк, никель, мышьяк, кадмий), поэтому для компенсации потерь рекомендуется строить калибровочную кривую на стандартном растворе, с которым проделаны все операции озоления.
В процессе озоления органического вещества образуются соединения микроэлементов, имеющие различную температуру плавления.
В процессе озоления проб сланцев при высоких содержаниях песчано-глинистого вещества происходит полное связывание колчеданной серы с известью.
В процессе озоления органических осадков, содержащих со-осажденные микроколичества элементов, потери элементов могут иметь место в результате различных причин. Озоляемые осадки часто содержат NH4C1, который в процессе озоления может вызвать потерю Al, Ge, Ga, Fe и ряда прочих элементов в виде летучих хлоридов. Для предотвращения этого осадки органических соосадителей перед озолением смачивают раствором органического комплексообразующего реагента и аммиака. При этом элементы оказываются связанными в нелетучие комплексы, которые при температуре потери NH4G1 еще стойки. При дальнейшем повышении температуры эти комплексы разлагаются, но так как к этому времени NH4C1 уже улетучился, летучие хлориды образоваться не могут и потерь элементов не происходит. Механические потери при озолениив результате образования аэрозолей легко предотвратить, если смочить озоляемый материал водным раствором 0 5 — 1 мг легкоплавкой соли подходящего элемента.
Выделяющиеся в процессе озоления сернистый и серный ангидрид поглощаются щелочью, чем предотвращается их улетучивание.
Это сильно замедляет процесс озоления. Поэтому необходимо следить за тем, чтобы растительный материал лежал в чашках рыхло. Тогда кислород может свободно проникать ко всем частям озоляемого материала. Озоление в этом случае происходит быстрее.
Окисление колчеданной серы в процессе озоления пробы сланцев не происходит до конца.
Существенно более высокие содержания меди получены для полиолефинов при использовании в процессе озоления добавок, например при сплавлении образца полимера с бисульфатом калия.
В присутствии органических растворителей возможно образование летучих металлорганических соединений и их потеря в процессе озоления. Все это приводит к снижению абсорбционного сигнала.
Для того чтобы снизить потери меди вследствие диффузии в стенки тигля, в процессе озоления предусмотрено применение добавок. Полимер перед озолением тщательно смешивают с раствором нитрата магния. Зола, полученная из такой смеси, лучше захватывает медь, чем поверхность тигля, что уменьшает потери меди за счет диффузии в стенки тигля.
Что такое влажное пищеварение?
Влажное разложение — это аналитический метод, с помощью которого мы можем определить состав образца в его водном состоянии. И этот метод в основном используется для анализа состава конкретного минерала в образце. В этом процессе органическое вещество разрушается и удаляется из образца. Кроме того, во время процесса образец находится в водном растворе.
Кроме того, этот метод включает нагревание в присутствии сильных кислот и окислителей. И нагревание необходимо проводить до полного разложения органических веществ. Таким образом, в растворе остаются только минеральные оксиды. Однако в этом методе мы не можем определить конкретное время и температуру, потому что время и температура будут зависеть от типа и силы кислоты и окислителя.
Особенности микроволнового муфеля PYRO TC / PYRO SA
- Система управляется экономичным терминалом 20 или терминалом 320 (для модели ТС) с расширенными возможностями и цветным сенсорным монитором
- Яркий люминесцентный дисплей текущей температуры на передней панели
- Удобная, открывающаяся сверху вниз, дверь каветационной камеры с термостойким внутренним покрытием (защитные блокировки приостанавливают процесс при открытии двери или перегреве)
- Высокотемпературный керамический муфель
- Встроенный вытяжной блок повышенной производительности
- Интерфейсы (для модели ТС): 2 × RS-232 для подключения весов и компьютера и один параллельный для принтера
Метод пробоподготовки сухое и мокрое озоление
Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-2000С. Мокрые» способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Недостатки связаны с большими временными затратами и необходимостью введения большого количества реагента-окислителя, что может быть источником загрязнений пробы. Наиболее часто применяются смеси: HNO3 -H2SO4-HClO4; HNO3- HClO4; HClO4- H2SO4; HNO3-H2O2. Можно проводить окисление пероксидом водорода или перманганатом калия. Для разрушения органических веществ, остающихся после обработки смесью серной и азотной кислот, а так же одной из кислот окислителей (серной, азотной, хлорной кислотой и т.п.), добавляют пероксид водорода или перманганат калия. Иногда применяют смесь серной и хромовой кислот, перманганата калия в кислой и щелочной средах и др
При выборе реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения
Для процессов интенсификации пробоподготовки используют автоклавное и микроволновое разложение, разложение при помощи ультразвука. При автоклавной пробоподготовке объекты анализа подвергаются воздействию следующих факторов: высокого давления, высокого и постоянного во времени положительного окислительно-восстановительного потенциала системы, высоких температур, превышающих температуры кипения системы. Автоклавная минерализация исключает потери микроэлементов в виде нерастворимых металлоорганических соединений не только за счет сильно выраженных окислительных свойств среды, но и реакций комплексообразования в системе. Новые возможности анализа объектов биологической природы открывает способ микроволнового (МВ) разложения органических матриц в закрытых сосудах, позволяющих минерализовать пробу под давлением 10-100 атм в течение 10-20 мин минимальным количеством азотной кислоты (иногда в смеси с водой, плавиковой кислотой и пероксидом водорода). Установлено, что прямое поглощение энергии микроволнового излучения жидкостями, содержащими молекулы с отличным от нуля дипольным моментом, приводит к ускорению проходящих в растворах процессов массопереноса, диффузии, а также химических взаимодействий с участием растворителя: гидролиза, комплексообразования в растворе и на твердой поверхности, окислительно-восстановительных реакций. В случае МВ — пробоподготовки образец растворяется за счет трех факторов: температуры, давления, МВ-облучения. Разработана методика МВ-разложения пищевых продуктов (пшеница, капуста, картофель, молочные смеси, сухое молоко) с последующим определением 24 элементов в макро — и микроконцентрациях методами атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного спектрального анализа. МВ-разложение применяли для определения в растительных объектах Cd, Ni, Co, Cr и Pb атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.
